振動(dòng)臺(tái)差熱分析的原因
想要知道影響振動(dòng)臺(tái)差熱分析的關(guān)鍵因素及選擇,首先讓我們來(lái)簡(jiǎn)單說下什么是差熱分析。
振動(dòng)臺(tái)差熱分析法是一種重要的熱分析方法,是指在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。一般的差熱分析裝置由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號(hào)放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。
振動(dòng)臺(tái)差熱分析操作簡(jiǎn)單,但在實(shí)際工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量,或不同的人在同一儀器上測(cè)量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的*高溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān),傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。一般說來(lái),一是儀器,二是樣品。雖然影響因素很多,但只要嚴(yán)格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
1.氣氛和壓力的選擇:氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。
2.升溫速率的影響和選擇:升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來(lái)說,在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。
3.試樣的預(yù)處理及用量:試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。
4.參比物的選擇:要獲得平穩(wěn)的基線,參比物的選擇很重要。
5.紙速的選擇:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走紙速率小,峰面積小。
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